水玻璃是含水的多硅酸钠,为粘稠状液体。除水格外,其主要成分为氧化钠和二氧化硅(Na2O:SiO2通常为1:3.3)。市售水玻璃常富含铁的杂质而呈灰色或绿色。水玻璃的化学分析,通常只测水分、氧化钠和二氧化硅。
一 水 分
称取2~3g二水石膏,置于瓷坩埚内,在800~850℃的高温炉内灼烧2~2.5h。取出,放在枯燥器中冷至室温,称量。再于如上温度灼烧半小时,取出,冷却,称量。如此重复灼烧,直至恒量。
然后在坩埚中称入1~2g水玻璃试样,于电炉上用低温小心肠蒸发至干。泡花碱再将坩埚放入800~850℃的高温炉内灼烧2~2.5h,取出,放在枯燥器中冷至室温,称量。再于如上温度下灼烧半小时,取出,冷却,称量。如此重复灼烧,直至恒量。
试样中水分的质量百分数按下式核算:(略)
二 氧化钠(中和法)
因为硅酸为弱酸,水玻璃中的硅酸钠水解后生成氢氧化钠而使溶液显碱性,可用盐酸规范滴定溶液滴定,借以求得试样中氧化钠的质量百分数。其化学反应式如下:
Na2SiO3+2H2O = H2SiO3+2NaOH
HCl+NaOH = NaCl+H2O
在一已知质量的枯燥的称量瓶中,精确称入约1g试样,然后用煮沸除掉CO2后的热水冲刷,移入250mL的锥形瓶中,再参加100mL已冷却的煮沸后除掉CO2的水,并充沛摇摆。待试样彻底溶解后,加数滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂溶液,用0.5mol/L盐酸规范滴定溶液滴定,至溶液由绿色成为微赤色即为结尾。
试样中氧化钠的质量百分数按下式核算:(略)
三 二氧化硅(氟硅酸钾容量法)
在一已知质量的枯燥的称量瓶中,精确称入约0.3g试样,然后用20~30mL热水将其冲至300mL的塑料杯中。参加10mL150g/L氟化钾溶液及10mL硝酸,称量瓶再用盐酸(1+1)洗刷3~5次。冷却后,参加固体氯化钾,拌和并压碎未溶颗粒,直至饱满。冷却,并放置10min。用疾速滤纸过滤,塑料杯与沉积用50g/L氯化钾溶液洗刷2~3次。
将沉积连同滤纸一同置于原塑料杯中,沿杯壁参加10mL50g/L氯化钾-乙醇溶液及1mL10g/L酚酞指示剂溶液,用0.15mol/L氢氧化钠规范滴定溶液中和未洗尽的酸,细心搅动滤纸并随之擦拭杯壁,直至溶液呈赤色。然后参加200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微赤色),以0.15mol/L氢氧化钠规范滴定溶液滴定至微赤色。
试样中二氧化硅的质量百分数按下式核算:(略)