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河北省价格优惠的博云天生产各种煤炭分析仪器煤中全硫的测定方法

来源:www.97506.com 发布于:2013年05月17日 15:55:17

本标准包括三种测定煤中全硫的方法,即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和 法。在仲裁分析时,应采用重量法。 1 重量法(艾士卡法) 1.1 方法要点 将煤样与艾氏剂混和,在850℃灼烧,天生硫酸盐,然后使硫酸根离子天生硫 酸钡沉淀。根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。

    

公司主要产品有:量热仪系列、定硫仪系列、工业分析仪系列、水分测定仪、灰熔点系列、高温炉系列、测系列、制样破碎系列、胶质层测定仪、粘结指数系列等。其中我公司最新自主开发研制出多样智能定硫仪,具有连续自动送样、丢样装置、可一次性放入35个试样,并可随时连续加样,大大减少化验员的工作量;采用一体化结构,将自动送样、丢样装置、裂解炉、电解池、搅拌器、送样机构、空气净化系统等部件装配在整个箱体内,使仪器结构紧凑、造型美观;测定时间可根据不同煤样自动判别,结果准确,速度快;程序控制自动升温、控温、送样、退样、电解、计算、结果自动存盘、打印,化验人员所做的工作只是称样。全自动粘结指数测定仪则可以分别做出搅拌、静压、转鼓三种实验结果。

      煤中全硫的测定方法
      本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。
      本标准包括三种测定煤中全硫的方法,即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和 法。在仲裁分析时,应采用重量法。
1 重量法(艾士卡法) 1.1 方法要点 将煤样与艾氏剂混和,在850℃灼烧,天生硫酸盐,然后使硫酸根离子天生硫 酸钡沉淀。根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。
1.2 仪器设备 1.2.1 分析天平:精确到0.0002g。 1.2.2 箱形电炉:附有热电偶高温计,能升温到900℃,并可调节温度,进行透风。 1.2.3 瓷坩埚:容量30mL和10~20mL两种。
 1.3.1 艾氏剂:以2份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-1294-80)与1份重的化学纯无 水碳酸钠(GB 639-77)研细至小于0.2mm后,混合均匀,保存在密闭容器中。 .3.2 盐酸(GB 622-77):化学纯,比重1.19,配成1∶1水溶液。 1.3.3 氯化钡(GB 652-78):化学纯,10%水溶液。 1.3.4 甲基橙(HGB 3089-59):0.2%水溶液。 1.3.5 硝酸银(GB 670-77):分析纯,1%水溶液,储于深色瓶中,并加进几滴硝 酸。
1.4 试验步骤 1.4.1 于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称 取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g,仔细混合均匀,再用1g艾氏剂覆盖(艾氏剂 称准到0.1g)。 1.4.2 将装有煤样的坩埚移进透风良好的箱形炉中,必须在1~2h内将电炉从室温 逐渐升到800~850℃,并在该温度下加热1~2h。 1.4.3 将坩埚从电炉中取出,冷却到室温,再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅 松捣碎(如发现有未烧尽的煤的玄色颗粒,应在800~850℃下继续灼烧30min), 然后放进400mL烧杯中,用热蒸馏水冲洗坩埚内壁,将冲洗液加进烧杯中,再 加进100~150mL刚煮沸的蒸馏水,充分搅拌,假如此时发现尚有未烧尽的煤 的玄色颗粒漂浮在液面上,则本次测定作废。 1.4.4 用中速定性滤纸以倾注法过滤,用热蒸馏水倾注冲洗三次,然后将残渣移进 滤纸中,用热蒸馏水仔细冲洗,其次数不得少于10次,洗液总体积约为250~ 300mL。 1.4.5 向滤液中滴进2~3滴甲基橙指示剂,然后加1∶1盐酸至中性,再过量加 进2mL盐酸,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,用玻璃棒不断搅拌,并滴进 10%氯化钡溶液10mL,保持近沸状态约2h,最后溶液体积为200mL左右。 1.4.6 溶液冷却后或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热蒸馏水洗至无氯 离子为止(用硝酸银检验)。 1.4.7 将沉淀连同滤纸移进已知重量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温 度为800~850℃箱形电炉内灼烧20~40min,取出坩埚在空气中稍加冷却后, 再放进干燥器中冷却到室温(约25~30min),称重。 1.4.8 每配制一批艾氏剂或改换其他任一试剂时,应进行空缺试验(试验除不加煤样 外,全部按本标准第1.4条试验步骤进行),同时测定2个以上,硫酸钡最高值与最 低值相差不得大于0.0010g,取算术均匀值作为空缺值。
 

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